農(nóng)藥殘留檢測農(nóng)藥殘留是農(nóng)藥使用后一個時期內沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、 降解物和雜質的總稱。施用于作物上的農(nóng)藥，其中一部分附著于作物上，一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中，環(huán)境殘存的農(nóng)藥一部分又會被植物吸收。我國在糧食、蔬菜、水果、茶葉上的農(nóng)藥用量居高不下，而這些物質的不合理使用必將導致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)殘留超標，影響消費者食用安全，嚴重時會造成消費者致病、發(fā)育不正常，甚至直接導致中毒死亡。因此，農(nóng)藥殘留的檢測對人類健康有著很大的必要性。下面簡單介紹一下農(nóng)藥殘留測定的實驗步驟: ...
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2021
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數(shù)字本草技術分享—淺談浸出物浸出物是以藥材在適宜溶劑中浸出的可溶性物質含量作為其質量標準的測定。對于有些藥材，其活性成分或指標性成分不清或含量很低或尚無精確的定量方法，這時就不能做含量測定而是需要測定浸出物含量。浸出物一般含有生物堿，以及一些醛、酮、酯、揮發(fā)物的液體，中藥最主要的成分就是生物堿，也是最容易浸出的，所以以此為質量控制的指標。浸出物實驗步驟較為簡單，但是也要求精密且平行，以下是數(shù)字本草在操作該實驗時總結的一些注意事項:1.蒸發(fā)皿的恒重玻璃蒸發(fā)皿代替瓷蒸發(fā)皿,提高了浸出物的工作效率,因為瓷蒸發(fā)皿表面積和表面的細微小孔比玻璃的蒸發(fā)皿更多,所以玻璃的蒸發(fā)皿更易恒重。 2.水分測定測定浸出物同時應測定水分;應同時測定2份樣品,其平均相對偏差應≤2.0%。3.溶劑使用不同濃度的乙醇在使用前應用酒精計測定濃度,符合規(guī)定的濃度要求后再使用。4.回流熱浸在加入溶劑后及時稱重,并在過濾前進行補重;根據(jù)所加入試劑的種類選擇適宜的回流溫度,使回流過程保持微沸狀態(tài)。5.過濾過濾前搖勻溶劑,棄去初濾液;控制過濾時間,對難濾過樣品,采取相應措施（如抽濾）降低過濾時間或適當減小續(xù)濾液取用量，并在記錄中注明，以免計算錯誤。6.取樣取樣部...
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薄層雖小，事兒不少 ——小談薄層檢測注意事項 薄...
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河北省中藥材檢測中心參加“串聯(lián)質譜技術及中藥中禁用農(nóng)藥、黃曲霉毒素檢測技術培訓班”9月2~4日，由中國中藥協(xié)會中藥質量與安全專業(yè)委員會主辦，中國食品藥品檢定研究院中藥民族藥檢定所、河北省藥品醫(yī)療器械檢驗研究院、四川省食品藥品檢驗檢測院與廣州市藥品檢驗所提供技術支持的串聯(lián)質譜技術及中藥中禁用農(nóng)藥、黃曲霉毒素檢測技術培訓班在京順利舉辦。來自藥檢所、醫(yī)藥企業(yè)與第三方檢測機構等單位的150余位專業(yè)技術人員參加了此次培訓班。 中國中藥協(xié)會中藥質量與安全專業(yè)委員會主任委員、中國食品藥品檢定研究院中藥民族藥檢定所所長馬雙成出席開幕式并發(fā)表講話，馬雙成介紹了《中國藥典》2020版大幅增加針對中藥中外源性有害殘留物的控制內容的來龍去脈，強調串聯(lián)質譜技術及中藥中禁用農(nóng)藥、黃曲霉毒素檢測技術的重要性，并對克服困難前來參加培訓的學員表示歡迎。開幕式由中國中藥協(xié)會中藥質量與安全專業(yè)委員會副主任委員兼秘書長、中國食品藥品檢定研究院...
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熱烈歡迎南開大學、天津藥物研究院、蘭州大學專家老師蒞臨調研 2020年8月24日，南開大學白鋼教授、姜民博士、天津藥物研究院張鐵軍教授、蘭州大學楊志剛教授、甘肅中天藥業(yè)有限責任公司陳杰副總經(jīng)理等一行蒞臨甘肅河北省中藥材檢測中心有限公司（以下簡稱：甘肅中心）參觀和交流指導工作。 首先，白鋼教授及其團隊向甘肅中心全體員工分享由“南開大學、蘭州大學牽頭，甘肅河北省中藥材檢測中心有限公司、石家莊慧識科技有限公司、臨潭天士力中天藥業(yè)有限責任公司共同參與”的2018年天津市科技援助項目：《基于區(qū)塊鏈的甘肅道地當歸質量智能監(jiān)控系統(tǒng)建設及示范推廣》和《中藥抗感染協(xié)同配伍的分子機制研究》的成果展示，并由姜民教授演示了近紅外快速測定當歸中水分、總灰分、揮發(fā)油、浸出物、含量測定等項目的實驗操作。 隨后，甘肅中心副總經(jīng)理王浩亮向各位老師介紹數(shù)字本草檢測體系在...
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2019年8月27日國家藥典委網(wǎng)站公示的“關于《中國藥典》2015年版四部0212藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留量測定法修訂草案”將植物類中藥材及飲片的重金屬檢測納入通則，并新增33種禁用農(nóng)藥殘留檢測（液質法和氣質法）。在多方征求意見后，最終落地的2020版藥典將33種禁用農(nóng)殘納入2020版檢定通則，10個品種（白芷、當歸、葛根、黃精、人參、三七、山茱萸、酸棗仁、桃仁、梔子）新增了重金屬及有害元素（鉛鎘砷汞銅）的檢測。中國藥典2020版通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法有兩種方法，原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體質譜法。今天我們對重金屬及有害元素的檢測進行一下分享。電感耦合等離子體質譜法是以等離子體為離子源的一種質譜型元素分析方法。主要用于進行多種元素的同時測定，并可與其他色譜分離技術聯(lián)用，進行元素形態(tài)及其價態(tài)分析?？吹竭@一句話，對于我們中藥材檢測來說，最重要的莫過于“多種元素同時測定”了，相比較原子吸收分光光度法的繁瑣的操作，這簡直是屬于“傻瓜”相機的操作了，我們只需制備一份樣品，就可以得到五種元素的含量了。效率直接提高了五倍。樣品由載氣（氬氣）引入霧化系統(tǒng)進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體中心區(qū)，在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離，轉化成帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質量分析器，質量分析器根據(jù)質荷比進行分離，根據(jù)元素質譜峰強度測定樣品中相應元素的含...
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在實驗過程中取用固體樣品和液體樣品是我們常做的事，所以掌握藥品及試劑的取用、稱量和溶解就是非常必要的。1. 固體試劑的取用規(guī)則1）“三不”原則，即“不聞、不摸、不嘗”;具體說就是：不要去聞藥品的氣味，不能用手觸摸藥品，不能嘗試藥品的味道。2）節(jié)約原則，即嚴格按照實驗規(guī)定的用量取用藥品;如果沒有說明用量，一般按最少量(1～2mL)取用液體，固體只需蓋滿試管底部即可。最大量，液體不超過容器容積的1/3，固體不超過1/2。 3）“三不一要”原則，即實驗用剩的藥品不能因為要 “節(jié)約”而放回原試劑瓶，這樣做會污染試劑瓶中未使用的藥品。因此，用剩的藥品既不能放回原試劑瓶，也不能隨意丟棄，更不能帶出實驗室，要放在指定的容器中。 4）固體顆粒的取用(一橫二放三慢豎)，一般用藥匙;塊狀固體可用鑷子夾取。 先把容器橫放,用鑷子夾取塊狀藥品或金屬顆粒放在容器口,再把容器慢慢地豎立起來,使塊狀藥品或金屬顆粒緩緩地沿容器壁滑到容器底部,以免打破容器. 粉末狀藥品的取用，取用時可以用藥匙(或者紙槽)。操作要領是：“一斜、二送、三直立”。具體的操作是：先將試管傾斜，把盛藥品的藥匙(或者紙槽)小心地送入試管底部，再使試管直立起來。注：使用后的藥匙或鑷子應立即用干凈的紙擦干凈。2. 液體試劑的取用規(guī)則 1）從滴瓶中取液體試劑時，要用滴瓶中的滴管，滴管絕不能伸入所用的...
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柴胡始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，原名茈胡，列為上品，至《本草圖經(jīng)》始易其名為柴胡，距今已有2000多年的應用歷史，臨床上常用于治療感冒發(fā)熱、寒熱往來、胸脅脹痛等癥狀[1, 2]。柴胡的藥用價值及療效決定了其應用范圍的廣泛性，成為中藥材市場中的主要流通品種之一。 2015年版《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《中國藥典》）規(guī)定柴胡為傘形科植物柴胡Bupleurum chinense DC. 或狹葉柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd. 的干燥根，分別習稱為“北柴胡”和“南柴胡”[3]。然而，近年來柴胡屬的大多數(shù)植物均在實際應用中作藥用，使用品種混亂，其質量也是連年下降。 柴胡屬藥材的使用在我國大概可分為3類：北柴胡類、紅柴胡類和竹葉柴胡類[4]。北柴胡常見的混淆品種有銀州柴胡Bupleurum yinchowense Shan et Y. Li、小葉黑柴胡Bupleurum smithii var. parvifolium Shan et Y. Li、錐葉柴胡Bupleurum bicaule Helm等；南柴胡、錐葉柴胡等又可稱為“紅柴胡”，南柴胡現(xiàn)在的產(chǎn)量很少，市場上流通的多為錐葉柴胡（市場上稱為“海拉爾柴胡”）；竹葉柴胡類多分布在西南地區(qū)，常作藥用的主要有膜緣柴胡Bupleurum marginatum Wall. ex D...
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據(jù)報道目前全世界約80%人口使用中藥材作為日?；A治療，且隨著“大健康時代”的到來和“中藥養(yǎng)生”保健意識的增強，國內外對中藥材的需求量與日俱增。然而，近期中藥材安全性事件的頻發(fā)和報道，阻礙著中藥行業(yè)的發(fā)展。中藥材基質復雜，成分豐富，在種植、采收、加工、運輸、儲藏過程中，易受其內在因素和外在環(huán)境條件的影響，產(chǎn)生霉變、蟲蛀、變質等現(xiàn)象。目前，常用的中藥材養(yǎng)護措施或技術主要為物理、化學和生物學方法。物理養(yǎng)護方法成本較高，在基層藥材倉庫中較難應用；化學方法易對中藥材質量造成二次破壞，且不利于環(huán)境安全和養(yǎng)護人員的身體健康；生物學養(yǎng)護目前尚處于起步階段，存在植物源抑制劑有效成分光熱不穩(wěn)定、起效慢等局限性。對抗同貯養(yǎng)護法是一種環(huán)保、綠色、節(jié)能、實用、低成本的中藥材養(yǎng)護技術，在《中藥材對抗同貯養(yǎng)護經(jīng)驗介紹》的上篇中已介紹了幾種中藥材對抗同貯防蟲的養(yǎng)護方法，現(xiàn)介紹幾種防潮、防變質的方法。1）絲瓜絡、飛滑石防種子類藥材走油 2）當歸防麝香走氣色 3）昆布、海帶吸水防潮 4）含糖量高的藥材養(yǎng)護含糖量高的藥材，如枸杞子、黨參、天門冬， 遇熱受潮易發(fā)霉、泛油、走糖及生蟲，可用一小型廣口器皿，內盛95 %乙醇，瓶口用紗布包扎好（一般10kg 中藥飲片放置95 %乙醇25ml）， 置于密封性能較好的盛放飲片的容器底部， 讓乙醇揮發(fā)形成乙醇蒸氣， 防止藥材發(fā)霉生蟲。 ...
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中藥材在貯藏過程中，因受周圍環(huán)境和自然條件的影響，常發(fā)生霉爛、蟲蛀、變色、泛油等現(xiàn)象，使藥材變質,失去療效。對抗同貯也稱異性對抗驅蟲養(yǎng)護，是利用不同品種的中藥所散發(fā)的特殊氣味、吸潮性能或特有驅蟲去霉化學成分的性質來防止另一種中藥發(fā)生蟲、霉變質等現(xiàn)象的一種貯藏養(yǎng)成護方法。歷代醫(yī)藥專著中對此種貯藏方法亦有記載，如陳嘉謨在《本草蒙荃》的“藏留防耗壞”篇中記敘“人參須和細辛，冰片必同燈草，麝香宜蛇皮裹，硼砂共綠豆收......庶分兩不致耗輕，抑氣味盡得完具。辛烈者免走泄，甘美者無蛀傷。陳者新鮮，潤者干燥?！?#160;現(xiàn)本文介紹5種中藥材對抗同貯防蟲的養(yǎng)護經(jīng)驗：1）澤瀉、山藥與丹皮同貯防蟲保色2）藏紅花防冬蟲夏草生蟲3）大蒜防芡實、薏苡仁生蟲4）木香防大棗生蟲5）細辛、花椒、吳茱萸、大蒜瓣養(yǎng)護動物類藥材 剩余四種方法我們將于《中藥材對抗同貯養(yǎng)護經(jīng)驗介紹》的下篇為您介紹，您可以點擊上一篇文章查看詳情。
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在“中藥安全評價-上”一文中，我們主要探討了重金屬及有害元素和農(nóng)藥殘留的檢測方法及限量標準，本文繼續(xù)介紹其他兩種外源性有害物質——黃曲霉毒素及二氧化硫的檢測方法及限量。三、黃曲霉毒素的檢測黃曲霉毒素是由黃曲霉和寄生曲霉產(chǎn)生的一類代謝產(chǎn)物，中藥材受黃曲霉污染主要與藥材品種、生產(chǎn)加工、貯藏有關，如薏苡仁、益智、柏子仁等含油性大、易霉變的藥材；以黃曲霉毒素B1污染最為多見，具有強烈的致癌性及致突變性。1、檢測方法藥材中黃曲霉毒素的檢測屬于痕量分析，因此一般需要采用復雜的樣品凈化（如免疫親和色譜）、柱后衍生熒光增強等手段以提高方法的專屬性和靈敏度。中國藥典采用免疫親和色譜凈化-HPLC-柱后衍生-熒光檢測法（IAC-HPLC-PCD-FLD）及IAC凈化-HPLC-三重四級桿串聯(lián)質譜（HPLC-QQQ）法檢測中藥中的黃曲霉毒素。2、限量標準2015版《中國藥典》對收載的“柏子仁、蓮子、使君子、檳榔、麥芽、肉豆蔻、決明子、薏苡仁、大棗、地龍、蜈蚣、水蛭、全蝎、桃仁、僵蠶、胖大海、酸棗仁、陳皮”品種項下規(guī)定了黃曲霉毒素檢測限量，規(guī)定每1000g藥材中含黃曲霉毒素B1不得過5μg，含黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2的總量不得過10μg。 四、二氧化硫的檢測有些中藥材在產(chǎn)地加工時，會用硫磺熏蒸作為處理程序之一，以達到漂白劑防腐殺菌的目的。硫磺熏蒸...
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藥物的安全性問題是國內外研究的熱點問題，中藥中的有害物質是影響其安全性的重要因素。有害物質從來源途徑可分為外源性有害物質如重金屬和有害元素、農(nóng)藥殘留、黃曲霉毒素、二氧化硫等，以及內源性有害物質如腎毒性馬兜鈴酸、肝毒性吡咯里西啶生物堿等。2015版中國藥典中各品種的檢查項下及通則中明確規(guī)定了反映藥品的安全性與有效性的試驗方法和限度。本文將重點介紹外源性有害物質的檢測方法及限量標準。一、重金屬和有害元素的檢測中藥中一類重要的外源性有害物質是重金屬和有害元素，主要有鉛（Pb）、鎘（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、銅（Cu）等。其來源一方面與植物生長的環(huán)境條件如土壤、大氣、水質等有關，另一方面與植物本身的遺傳特性和對該類元素的富集能力有關。1、檢測方法重金屬總量常用硫代乙酰胺或硫化鈉顯色反應比色法測定；有害元素砷的測定常用古蔡氏法或二乙基硫代氨基甲酸銀法；單個重金屬和有害元素測定常用原子吸收光譜法（atomic absorption spectrophotometry，AAS）和電感耦合等離子體質譜法（inductively coupled plasma-mass spectrometry，ICP-MS），中國藥典收載有這些檢測方法。2、限量標準《藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準》（WM/T2-2004）（中國商務部發(fā)布），規(guī)定藥用植物原料、飲片、提取物及其制劑等所含重金屬及砷限量為：重金...
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蘄蛇為脊索動物門爬行綱蝰科(Viperidae) 動物五步蛇Agkistrodon acudus ( Guenther)除去內臟的干燥體。主產(chǎn)于江西、浙江、福建等省。蘄蛇性溫，味甘、咸，有毒，歸肝經(jīng)。具有祛風，通絡，止痙的功效。用于風濕頑痹，麻木拘攣，中風口眼喎斜，半身不遂，抽搐痙攣，破傷風，麻風，疥癬等，是一味產(chǎn)量少，用量大的名貴中藥。由于本品市場較為緊缺，價格昂貴，商品中普遍存在著偽品、混淆品、摻假品。2015版《中國藥典》收載的蘄蛇鑒別方法主要為性狀鑒別法和聚合酶鏈式反應法。性狀鑒別：正品蘄蛇卷呈圓盤狀，盤徑直17 ～ 34 cm，體長可達2m，具有“翹鼻頭”、“佛指甲”、“方勝文”、“連珠斑”等性狀特征。性狀鑒別法簡單、直觀，但僅適用于外觀完整的蘄蛇藥材，當藥材切成段或摻假進行銷售時，性狀鑒別就顯得力不從心。蘄蛇性狀鑒別要點圖聚合酶鏈式反應法：是采用特異引物擴增目的DNA片段，然后將擴增后的DNA進行電泳，依據(jù)模板DNA在與對照藥材凝膠電泳圖譜相應的位置上，是否有一條300～400bp擴增條帶，來確定受試樣品是否為正品。此法同時適用于藥材和飲片的鑒別，且不受樣本性狀的限制，能對藥材在DNA水平上進行準確鑒定。聚合酶鏈式反應法流程圖蘄蛇藥材PCR鑒別電泳圖
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1、 中藥指紋圖譜是如何產(chǎn)生的指紋由于具有唯一性，即每個人的指紋都是不相同的，即便是同卵雙胞胎也會不相同，所以常用來做身份鑒別。中藥是多成分、多靶點協(xié)同發(fā)揮作用的,雖然薄層色譜、高效液相色譜、氣相色譜等技術已納入《中國藥典》測定中藥材含量；但是，測定其中1～ 2個指標成分用來控制中藥的質量方法有待進一步考量, 由此中藥指紋圖譜應用而生。2、 中藥指紋圖譜概述中藥指紋圖譜是基于中藥總體識別的觀念, 以系統(tǒng)的化學成分結合藥理學研究為基礎, 采用一定的分析手段, 將中藥的藥效和化學成分的相關性以圖譜的形式描繪出來, 以鑒別真?zhèn)? 辨別優(yōu)劣。3、 中藥指紋圖譜研究的特點中藥指紋圖譜的基本屬性是整體性和模糊性。模糊性強調的是對照樣品與待測樣品指紋圖譜的相似性, 而不是完全相同。整體性是強調完整地比較色譜的特征“面貌”, 而不是將其“肢解” 。中藥指紋圖譜是一種綜合的、可量化的鑒別手段, 在現(xiàn)階段, 通過指紋特征相似程度的比較, 判斷真?zhèn)巍⒃u價優(yōu)劣、考察穩(wěn)定性和一致性, 是一種符合中藥特色的質量控制模式之一。4、中藥指紋圖譜分類根據(jù)所用方法的不同將中藥化學指紋圖譜分為兩類:色譜指紋圖譜、光譜指紋圖譜以及生物指紋譜圖。 5、中藥材指紋圖譜意義指紋圖譜技術與藥效學、化學計量學等多學科交叉融合,有助于進一步闡述中藥及其制劑的內在機制及作用機理；指紋圖譜與多指標成分定量分...
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本品為百合科植物川貝母FritillariacirrhosaD. Don、暗紫貝母FritillariaunibracteataHsiao et K.C.Hsia、甘肅貝母FritillariaprzewalskiiMaxim.、梭砂貝母FritillariadelavayiFranch.、太白貝母FritillariataipaiensisP.Y.Li或瓦布貝母Fritillariaunibracteata Hsiao et K.C.Hsiavarwabuensis（S.Y.Tang et S.C.Yue）Z.D.Liu，S.Wang et S.C.Chen的干燥鱗莖。按性狀不同分別習稱“松貝”、“青貝”、“爐貝”和“栽培品”。由于川貝母療效顯著，需求量大，又多系野生，貨源長期緊缺，目前川貝母價格比較昂貴，市場上常見一些假冒松貝，小的東貝冒充松貝或青貝出售; 還有的用一輪貝母、光慈菇、麗江山慈菇、唐菖蒲、土貝母等混作川貝母出售; 以次充優(yōu)，以假亂真。在云南和四川有一種“土貝母”又稱“草貝母”，有誤當貝母服用造成中毒死亡的報道。性狀鑒別要點：松貝、青貝和爐貝性狀區(qū)別表項目松貝青貝爐貝形狀類圓錐形或近球形類扁球形長圓錐形表面類白色類白色類白色或淺棕黃色大小高0.3~0.8cm直徑0.3~0.9cm高0.4~1.4cm直徑0.4~1.6cm高0.7~2.5cm直徑0.5~2....
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1.側柏葉別名：柏葉、密密松、宋柏葉。性味：苦、澀；性平。歸經(jīng)：歸心、肝、大腸經(jīng)。功效：涼血止血，化痰止咳，生發(fā)烏發(fā)。用于用于吐血，便血，肺熱咳嗽，血熱脫發(fā)，須發(fā)早白。記錄：《證類》（九蒸九曝，搗羅為末）2.鐵樹葉別名：朱蕉葉、朱竹葉。性味：苦、澀；性平。歸經(jīng)：歸肝、胃經(jīng)。功效：清熱，止血，散瘀。用于痢疾，吐血，便血，胃痛，尿血，跌打腫痛。記錄：《綱目拾遺》（治一切心胃及氣痛）3.紫蘇葉別名：蘇葉。性味：辛；性微溫。歸經(jīng)：歸脾、肺經(jīng)。功效：發(fā)表，散寒，理氣，和營。用于感冒風寒，惡寒發(fā)熱，咳嗽，氣喘，胸腹脹滿。記錄：《本草圖經(jīng)》（通心經(jīng)，益脾胃）4.枸杞葉別名：天精草、地仙苗、甜菜。性味：甘、苦；性涼。歸經(jīng)：歸肝、脾、腎經(jīng)。功效：補虛益精，清熱止渴，祛風明目。用于虛勞發(fā)熱，煩渴，目赤昏痛，熱毒瘡腫。記錄：《本草綱目》（春采枸杞葉，名天精草）5.枇杷葉別名：巴葉、蘆桔葉。性味：苦；性微寒。歸經(jīng)：歸肺、胃經(jīng)。功效：清肺止咳，降逆止嘔。用于肺熱咳嗽，氣逆喘急，胃熱嘔吐，噦逆等。記錄：《本草經(jīng)疏》（胃寒嘔吐及肺感風寒咳嗽者，法并忌之）6.桑葉別名：家桑、荊桑、黃桑葉。性味：苦、甘；性寒。歸經(jīng)：歸肺、肝經(jīng)。功效：疏散風熱、清肺潤燥、平肝明目、涼血止血。用于風熱感冒，肺熱燥咳，頭暈頭痛，目赤昏花。記錄：《本草綱目》（煎汁代茗，能止消渴）
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